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定硫儀測硫儀測定方法的分享

2022-07-28 09:42:30

定硫儀測硫儀測定方法的分享


  定硫儀用于測定煤、鋼鐵和各種礦山的總硫含量。是對煤炭、電力、化工、建材、環保檢測等部門實驗室中各種材料含量的檢測。為了快速準確地測定結果,操作人員一定要有正確的測定方法。

定硫儀測硫儀

  一、重量法


  1、在30mL坩堝中稱量粒徑為0.2mm以下的分析煤樣1g和奧爾德里奇2G,小心混合均勻,再用1g奧爾德里奇覆蓋。


  2、將坩堝帶煤樣移入通風良好的箱式爐中,在1~2h內將爐內溫度從室溫逐漸升高到800~850℃,并在此溫度下加熱1~2h。


  3、從電爐坩堝取出,冷卻至室溫,然后用玻璃棒燃燒的坩堝仔細攪拌松散和搗碎,然后放入400毫升燒杯,用熱蒸餾水沖洗內壁的坩堝,沖洗溶液添加到燒杯中,然后加入100~150毫升就煮蒸餾水,攪拌充分,如果黑色顆粒未燃煤發現漂浮在液體表面,測定是無效的。


  4、用中速定性濾紙用澆注法過濾,用熱蒸餾水沖洗三次,然后將殘渣轉移到濾紙中,用熱蒸餾水仔細沖洗,次數不得少于10次,洗液總體積約為250~300mL。


  5、濾液中加入2~3滴甲基橙指示劑,再加入1∶1的鹽酸至中性,再過量加入2mL鹽酸,使溶液呈微酸性。將溶液加熱至沸騰,用玻璃棒不斷攪拌,滴入百分之10氯化鋇溶液10mL,保持近沸騰狀態2h左右,后溶液體積約為200mL。


  6、溶液冷卻或靜置一夜后,用緊密型無灰定量濾紙過濾,再用熱蒸餾水洗滌,直至無氯化物。


  7、將沉淀與濾紙一起轉移到已知重量的瓷坩堝中,先將濾紙低溫灰化,然后放入箱式爐中,800~850℃煅燒20~40min。將坩堝取出,在空氣中稍微冷卻,然后放入烘干機中冷卻至室溫,稱重。


  8、測硫儀廠家介紹說每配制一批煉金術士或更換任何其他試劑,均應空白試驗,同時2次以上測定,硫酸鋇大值與小值差值不應大于0.0010g,取算術平均值作為空白值。

定硫儀測硫儀

  二、庫侖滴定法


  1、將爐溫控制在1150±5℃。


  2、調節泵的泵速為1000mL/min。在供氣、抽氣條件下,電解池內注入電解液250~300mL。啟動攪拌器后,將旋鈕轉到自動電解位置。


  3、取粒徑小于0.2mg的煤樣約0.05g裝在瓷船中稱重,并在煤樣上覆蓋一層薄薄的三氧化鎢。將BOAT放置在石英盤上供樣品,打開程序控制器,石英盤自動進入爐膛,庫侖滴定立即開始。積分器顯示由打印機打印的硫的毫克或硫的百分比。


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